固相萃取仪的操作步骤

固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在、食品、环保、商检、农药残留等领域

原理：固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，后用适当的溶剂将分析物脱下来

SPE操作步骤：

I 柱的预处理

   为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性

II 样品的添加

  预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。

III 柱的洗涤

  在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上

IV 分析物的洗脱

  用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。

[1]小心地取出固相萃取装置，轻放于工作台上。

[2]小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管)，将标准试管插入真空仓内隔板孔中，然后，将上干盖板盖好，并保证盖板下导流管与试管一一对应好，盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍紧，以增加密封性；

[3]如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中；

[4]如果一次不需要做12或24个样品，不用的萃取孔插上针管密阀；

[5]如选购了独立调节阀，将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态；

[6]将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内（将调节阀旋钮旋到直立打开状态）；用胶管连接萃取装置和真空泵，拧紧压力调节阀门；

[7]将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速；

[8]待针管内液体抽完后关闭真空泵，将富集柱从装置上拔下，取下装置上盖板，拿出试管倒掉；

[9]如不想用试管接液，可将试管架取出，放入合适大小的容器，次萃取后取出倒掉；

[10]再将干净试管放入装置，盖好上盖板，插好SPE小柱，用所需萃取溶剂加入针管，启动真空泵，至液体抽干后关掉电源，取出试管备用。萃取制样完毕；

[11]将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩，制备完毕；

[12]处理好试管中的溶剂，并将试管冲洗干净以备再用；

[13]为了节省SPE柱的使用成本，每次使用后，应将SPE柱用淋洗液冲洗干净，保证其填料的活性。