水质硫化物吹氮装置测定水中硫化物的方法

(1)碘量法 可参见《水质 硫化物的测定 碘量法》(HJ／T 60—2000)。原理是：在酸性条件下，水样中的硫化物与过量碘溶液作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液消耗量，间接计算硫化物的含量。
(2)分光光度法 有直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法两种。可参见《水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法》(GB／T 17133—1997)和《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB／T、16489—1996)。原理是用硫酸酸化样品，将硫化物转化成硫化氢，然后用吸收液吸收，用分光光度计在特征波长处测定吸光度值，计算水中硫化物含量。前者所用的吸收液是含有N，N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵的乙酸锌一乙酸钠溶液，牛成蓝色络合物亚甲基蓝，特征波长为665nm；后者所用的吸收液是硫化氢吸收显色剂，特征波长为400nm。
(3)水质硫化物的测定气相分子吸收光子法可参见《水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》(GB 200--2005)。在5％～10％磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S，用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在202．6nm等波长处测定吸光度，计算可得水中硫化物的浓度。
(4)电位滴定法 以硫离子选择电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，与被测水样组成原电池。用*标准溶液滴定硫离子，生成硫化铅沉淀，用晶体管毫伏计或酸度计测量原电池电动势的变化，根据滴定终点电位突跃，求出*标准溶液用量(用一阶微分或二阶微分法)，即可计算出水样中硫离子的含量。该方法不受色度、浊度的影响。但硫离子易被氧化，常加入抗氧缓冲溶液予以保护。

硫化物酸化吹扫仪，水质保存和管理

本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的通用技术。本标准适用于天然水、硫化物酸化吹扫仪生活污水及工业废水等。当所采集的水样（瞬时样或混合样）不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。2样品保存各种水质的水样，从采集到分析这段时间内，由于物理的、硫化物酸化吹扫仪化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到小的程度，必须在采样时对样品加以保护。2.1水样变化的原因物理作用：光照、温度、静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧、及汞等挥发，长期静置会使Al（OH）3、CaCO3、Mg3（PO4）2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等化学作用：水样及水样各组分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物聚合等生物作用：细菌、藻类，以及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质，也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。这些变化往往非常快。样品常在很短的时间里明显地发生变化，因此必须在一切情况下采取必要的保存措施，并尽快地进行分析。保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的，但到目前为止所有的保存措施还不能*抑制这些变化。而且对于不同类型的水，产生的保存效果也不同，饮用水很易贮存，因其对生物或化学的作用很不敏感，一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存，但对废水则不同。废水性质或废水采样地点不同，其保存的效果也就不同，如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同，采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同。分析项目决定废水样品的保存时间，有的分析项目要求单独取样，有的分析项目要求在现场分析，有些项目的样品能保存较长时间。由于采样地点和样品成分的不同，迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的准则。在各种情况下，存储方法应与使用的分析技术相匹配，本标准规定了通用的适用技术。容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面（特别是被分析组分以微量存在时）大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的重金属。